氣相色譜分析選擇載氣需要注意哪些問題?
氣相色譜分析選擇載氣時(shí),應(yīng)注意以下幾方面:
檢測(cè)器:應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理,考慮檢測(cè)器的靈敏度、線性范圍和穩(wěn)定性等因素來選擇載氣,檢測(cè)器類型不同,選用的載氣可能有所不同。
TCD檢測(cè)器,應(yīng)該選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。
ECD檢測(cè)器,常用高純氮?dú)?/a>(99.999%)或氬氣(加入5%-10%的甲烷)作載氣。c.為了提FID檢測(cè)器,常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。
NPD檢測(cè)器,常用用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。
PDF檢測(cè)器,氮?dú)、氦氣、氫氣都可用作載氣,要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng),可選擇氫氣做載氣,用合適的富氫火焰,但要注意安全。
G C- M S儀器,應(yīng)選用純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的惰性氣體,保證載氣易于和待測(cè)組分分離,不干擾待測(cè)組分質(zhì)荷比,且易于被真空泵排出,因此通常選用氦氣。
氣相色譜儀器對(duì)氣源的要求:
氣相色譜儀氣源的分類:
鋼瓶氣(氮?dú)怃撈、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼?
體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣氣源)
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。
氣體純度要求:載氣(氮、氫或氦氣) 0.40MPa 99.999%氫氣 0.30MPa 99.999%
空氣 0.40MPa 無油干燥
注意事項(xiàng):使用鋼瓶氣時(shí),應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級(jí)減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級(jí)減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2 米以內(nèi),設(shè)置空間為1 平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
若配有FID 檢測(cè)器,一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì);若只配有TCD 檢測(cè)器時(shí),只要接一路載氣就可以了。載氣源最好是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?/div>
氣相色譜氣體發(fā)生器儀器特點(diǎn):
采用桶狀結(jié)構(gòu)電解池,具有電解面積大、池溫低、產(chǎn)氣量大、純度高等優(yōu)點(diǎn)。
氣路系統(tǒng)設(shè)有堿液回流裝置及氣體自動(dòng)控制系統(tǒng)。
電解純水(杜絕加堿)制氫,無腐蝕、無污染、氫氣純度。
單元槽槽電壓低,氫氣純度高,干燥劑更換周期長(zhǎng)。
電解電流小,但產(chǎn)氣量足,升壓快(3~5分鐘)。
氫氣穩(wěn)壓、穩(wěn)流輸出,并隨負(fù)載用氣量變化自動(dòng)跟蹤。
穩(wěn)壓精度高,缺水、過壓、防水沖等自動(dòng)保護(hù)技術(shù)齊全、可靠。
噪聲小(用戶使用時(shí),風(fēng)扇基本不起動(dòng))。
電解效率高,耗電功率小。
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