一氧化氮的制備方法
一、工業(yè)制備
催化氧化法:在鈀或鉑催化劑存在的條件下,氨在氧氣或空氣中燃燒生產(chǎn)氣體一氧化氮,經(jīng)精制、壓縮等工序后,制得一氧化氮產(chǎn)品。
4NH3+5O2→Pt4NO+6H2O
熱解法:加熱分解亞硝酸或亞硝酸鹽,獲得氣體經(jīng)精制,壓縮等工序,即制得一氧化氮產(chǎn)品。
酸解法:亞硝酸鈉與稀硫酸反應(yīng)制取粗一氧化氮,再經(jīng)堿洗、分離、精制、壓縮,可制得99.5%的純一氧化氮。
3NaNO2+H2SO4(。2NO↑+NaNO3+Na2SO4+H2O
二、實(shí)驗(yàn)室制備
用銅和稀硝酸來(lái)制備
在實(shí)驗(yàn)室中,通常用銅和稀硝酸反應(yīng)來(lái)制備一氧化氮。
3Cu+8HNO3(。3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
這種制備的一氧化氮可能含有一定量的二氧化氮和少量氮?dú)。在硝酸濃度和反?yīng)溫度較低時(shí),反應(yīng)生成的氣體中氮?dú)庖草^低。如用銅和稀硝酸在其凝固點(diǎn)之上進(jìn)行反應(yīng),以維持溶液不凝固,反應(yīng)生成的氣體幾乎為純的一氧化氮。
用亞硝酸鈉和稀硫酸反應(yīng)來(lái)制備,
實(shí)驗(yàn)室中,還常用亞硝酸鈉和稀硫酸在啟普發(fā)生器中反應(yīng)來(lái)制備一氧化氮。
6NaNO2+3H2SO4→3Na2SO4+2H2O+4NO↑+2HNO3
在帶有滴液漏斗的1L燒瓶中,放入69g(1mol)亞硝酸鈉粉末,慢慢滴加300ml 2mol/L硫酸。產(chǎn)生的氣體一氧化氮通過(guò)2個(gè)裝有30%(10mol/L)氫氧化鈉水溶液的洗滌瓶后,再通過(guò)裝有玻璃棉和固體氫氧化鈉的凈化塔干燥。得產(chǎn)品16g(80%)進(jìn)一步在液態(tài)空氣下進(jìn)行分餾,可得極純產(chǎn)品。
可通過(guò)干法制備
3KNO2+KNO3+Cr2O→2K2CrO4+4NO↑
三、注意事項(xiàng)
(1)稀HNO3的濃度不宜偏高,否則可能會(huì)生產(chǎn)二氧化氮,也不能過(guò)低,否則反應(yīng)速率過(guò)慢,以體積比1:4左右較為理想。
(2)銅片要用純銅,因?yàn)橛行┖辖鹪乜赡軙?huì)導(dǎo)致硝酸的還原產(chǎn)物混有二氧化氮?dú)怏w。
(3)用膠塞塞住注射器針頭之前要確保注射器內(nèi)無(wú)空氣,否則生產(chǎn)的一氧化氮會(huì)被氧化。
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